梅特勒托利多V30容量法卡爾費休滴定儀使用技巧

梅特勒托利多V30容量法卡爾費休滴定儀使用技巧
對于一臺**使用的容量法水份測定儀,你是否為得不到理想的數據而抓狂呢?在樣品取出以及添加過程中沒有問題的前提下,那么很明顯出現的一系列問題就明顯是在儀器操作上,但是有的人會說我是按照正規的操作步驟來的啊。這個所謂的正規步驟的前提可是無任何外界因素的干擾下的,但是實際上在儀器特性以及試劑的物理性質的干擾下是不可避免的。
**先儀器方面,一般我們的目的是做低水分的含量,所以一般儀器里面的方法就限制了卡爾費休試劑的**大添加量,我現在使用的是**大添加量為15ml,根據試劑滴定度來計算**多能滴定35mg左右的水,很顯然超過了這個量就會自動停止測定,那么結果就一定不準確。另外因為是通過電極來判定終點,那么在使用過一段時間后點擊表面會附著一部分雜質,這些雜質會影響對終點的判斷,所以使用一段時間之后就很有必要對電極以及其他的硬件進行清洗,這個時間間隔可以固定也可以自己根據實際情況來確定。
其次試劑方面,一方面甲醇的純度(一般都含水)也影響結果的測定,特別是滴定杯新加入的甲醇試劑,這個可以通過漂移值來確定,所以在每次測定前一定要保證漂移值在能接受的范圍內。二個因為甲醇易揮發的物理特性,揮發的甲醇附著在電極以及滴定杯壁上,隨著不確定性的滴下容易攜帶或自身存在的水分和影響電極對終點的判斷,在滴定完畢時很明顯測試結果會偏大。第三則來自于卡爾費休試劑方面,主要體現試劑滴定度反面,因為碘的性質即使在棕色試劑瓶里保存還是會有很大程度上的衰減,而在V30滴定儀上計算時調用的是**近一次標定保存的滴定度來參與的,因此經常用標定來確定試劑的滴定度的值是很有必要的(我們目前是用10ul微量進樣器也即是進樣10mg水來標定)。另外因為試劑生產廠家的技術實力不一樣決定了購買的試劑精密度或者說滴定度也是不一樣的,因此在每次換試劑的時候一定要自己來標定試劑的滴定度。
寫了這么多的文字純粹為經驗之談,在使用自己的容量法滴定儀的時候請根據實際情況來參考進行,希望對你有所幫助。下面附著本人標定卡爾費休試劑滴定的方法。
附:
   使用10ul微量進樣器,吸取10ul的水,進樣時將針尖伸入滴定杯液面以下,推進水后迅速拔出進樣器并塞上塞子,在進樣數據中輸入0.01g,等滴定完畢即可,一般標定兩次,取2次正常值的平均值作為當前滴定度保存。若標定失誤,進一次樣品測定完成后重新標定即可。
 
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